imtoken钱包下载包|icp是什么测试方法

作者： imtoken钱包下载包

2024-03-16 07:59:07

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ICP测试基本介绍 - 知乎

ICP测试基本介绍 - 知乎切换模式写文章登录/注册ICP测试基本介绍丶silence铄思百检测 ICP（inductively coupled plasma）指电感耦合等离子体技术，它是定性及定量分析痕量金属元素和部分非金属元素的一种重要手段。ICP的灵敏度高，测试操作方便快捷，在现代测试中有着得到广泛的利用。这里就来对ICP技术进行一些介绍。工作原理电感耦合等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。形成等离子体的样品由载气（通常为氩气）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。特点 ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。 ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。 ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。 ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。除了上述优点之外，ICP在某些方面也有不足之处，具体体现在：对于固体样品一般需预先转化为溶液才能进行测试，而这一过程往往使检出限变差。工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。测试元素的上限有限，如果待测元素含量较高，通常需要进行一定的稀释后才能测试，而这个过程会导致一定的误差。 ICP发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。如果要进行价态分析，需要和XRF或XRD等相关测试技术联用。总结综合来看，由于ICP测试技术本身的特点，在进行元素的定量分析时，它有着相当不错的准确度，如果能合适的利用这项技术，测试时就可以得到相当大的帮助。如果需要了解更多ICP测试相关内容，可以联系我们铄思百检测！铄思百检测作为华中地区领先的第三方权威机构，与武汉众多高校及其分析测试中心有交流合作。除ICP测试以外，扫描电镜，透射电镜，X射线电子能谱，热重分析等测试都有丰富的经验，欢迎联系送样测试！发布于 2022-06-17 09:31检测电感耦合等离子体质谱赞同 4添加评论分享喜欢收藏申请

一文全面了解ICP送样须知（含制样及测试说明） - 知乎

一文全面了解ICP送样须知（含制样及测试说明） - 知乎切换模式写文章登录/注册一文全面了解ICP送样须知（含制样及测试说明）测试狗科研服务已认证账号电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。ICP主要应用于无机元素的定性及定量分析。 ICP-OES可同时测定元素周期表中多数元素（金属元素及磷、硅、砷、硼等非金属元素），且均有较好的检出限。检测器线性范围可达到4〜5个数M级。测试样品分类一、直接测试的无机液体样品(不需消解的液体样品) 1. 含氢氟酸液体样品须用纯水稀释后测试；纯氢氟酸样品必须注明，否则将损坏测试仪器。 2. 纯盐酸、硝酸、高氯酸、浓硫酸等需特别注明，特别是浓硫酸，否则须承担这些试剂产生的危险实验后果。告知后，一般用纯水稀释测试；3. 浓酸性水溶液液体（浓度20%以上）样品，非纯酸试剂水溶液液体，一般用纯水稀释测试；4. 稀酸性（浓度20%以下）液体样品，一般可以直接测试；5. 水样一般用10%的稀硝酸酸化后测试；6. 对于强碱性样品，一般浓酸酸化后测试；7. 以上液体样品量一般需要提供5ml左右溶液，至少3ml以上。声明：由于测试仪器为ICP光谱仪，所有粉末样品不能直接测试的，直接测试的必须是溶液样品。二、需要消解的样品 A、含有机溶剂的液体样品：1. 纯有机液体样品必须消解：纯有机溶剂必须告知是否有毒、加酸加热是否会爆等等危险，否则应该承担由此产生的后果；2. 含低浓度有机物的水溶液（浓度10%以上的有机水溶液），一般也需消解后测试；3. 部分含较低浓度有机物的水溶液可能可以直接测试，如含5%以下的有机水溶液，需咨询客户是否需要消解测试；B、油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷、金属氧化物及金属等，均需要加酸消解后测试1. 油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷等较难消解的样品，一般采用反应釜烘箱加热方式（默认190℃/8h）溶解；2. 金属及金属氧化物等，较易溶解的样品，一般采用普通加热的方式，例如电热板。消解样品测试一般过程一、测试准备分析天平，精确到0.0001g50ml反应釜耐高温高压塑料容量瓶（10ml、25ml、50ml、100ml）移液枪（0～1000ul）漏斗，滤纸西陇科学牌优级纯浓硝酸，浓盐酸，双氧水，氢氟酸，高氯酸，浓硫酸艾可超纯去离子制水机电感耦合等离子体发射光谱仪：安捷伦ICPOES730电感耦合等离子体质谱仪：安捷伦ICPMS7700二、样品处理过程1、称量：准确称取0.1g左右于50ml聚四氟乙烯消解管中。分别记录其质量m1、m2、m3…2、向称量好的样品消解管中分别加入适量无机酸(一般5ml浓硝酸/1ml氢氟酸)。盖上盖子并将其放入不锈钢反应釜中，置于烘箱中控制温度190度加热约10小时后，即停止加热冷却。3、将冷却后的溶液转移至25ml塑料容量瓶中，最后用去离子水定容。4、准备好标准测试溶液，标准溶液为国家标准物质，曲线浓度点分别为：0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L；5、仪器测试，通过仪器ICP-OES先做好标准溶液校准曲线，输入样品质量和体积，再依次测试消解好的溶液，超出曲线范围的稀释后再测试。三、测试结果最后通过谱图确定每个样品中所测元素最终含量，得到测试结果。四、结果模板样品及测试说明1. 不接易燃易爆剧毒和放射性样品。对于待测样品，加酸会剧烈反应或者易爆、剧毒、有辐射的样品需特别注明，否则由此产生的一切后果自行承担。2. 对于粉末样品的样品量至少提供0.05g以上比较理想，一般取样0.1g左右测试。 3. 对于液体样品量至少提供5ml左右，若待测元素含量较高的可以少量。 4. 样品尽量多送点，以防需要重测。 5. 对于测试方法，若无指定方法则按内部测试方法测试。6. 对于需要做多元素/全元素测试的，最好列出重点要测或者必须要测的元素；因为一次测试不能测到所有的元素含量，另外部分元素需要针对性的测试方法。7. 以上测试为ICP-OES测试，若含量太低且要求ICP-MS测试，则费用增加，详情见官网。 8. 测试结果收到后尽量3个工作日内确认，逾期视为满意一般不再处理；若对测试结果有疑问应及时提出重测，重测则根据实际情况再议。9. 仪器能测的所有元素如下图蓝色背景。10. 测试仪器及参数设置信息： A、安捷伦ICPOES730B、安捷伦ICPMS7700声明：投稿或转载请联系GO三思（kf01@ceshigo.com），如需转载请注明出处，并附有原文链接，谢谢！发布于 2019-09-19 13:24科研赞同 4219 条评论分享喜欢收藏申请

推荐：一文读懂ICP-AES - 知乎

推荐：一文读懂ICP-AES - 知乎首发于先进表征技术切换模式写文章登录/注册推荐：一文读懂ICP-AES研之成理1. 什么叫ICP-AES？它是用来做什么的？ ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性（有无）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多种元素。ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛，涉及的领域包括纳米，催化，能源，化工，生物，地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。2. ICP-AES测试的基本原理是什么？总的来说，ICP-AES的检测是基于每种元素独特的发射光谱。而采用电感耦合等离子体的目的是因为等离子体可以达到很高的温度，有利于让元素中的原子或者离子发射出特征波长的光子（一般而言，温度越高，发射现象越明显）。其基本分析流程如下：1) 等离子体的产生：高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度可达10000 K；2) 样品与高温等离子体发生作用，产生发生光子：试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射；3) 发射光谱的分析：产生的特征辐射谱线，经光栅分光系统分解成代表各元素的单色光谱，由半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量。3. ICP-AES的定性和定量分析定性分析：通过特征谱线的位置（波长）进行定性。由于每个元素的特征发射谱线不一样，通过几条特征谱线是否存在就可以确定样品中是否存在该元素。定性分析时，所给出的谱图如下图所示，实际上就是全波长范围内的原子发射光谱图（线状谱图）。定量分析：通过特征谱线的强度进行定量，定量分析一般采用标准曲线法。4. ICP-AES测试的优点1）可以同时测试多种元素；2）灵敏度高，检测限低；3）测试范围宽（低含量成分和高含量成分能够同时测试）5. 为什么ICP-AES要采用氩气为工作气体？惰性气体均为单原子分子，且具有化学惰性和电离能高（15.76 eV）等特点，而氩气因其独特性质成为首选：1) 发射光谱比较简单，光谱干扰比较少；2) 能够雾化、激发、电离元素周期表中的大部分元素；3) 不会与其它元素生成稳定化合物；4) 相对于其它可用惰性气体（如He），其价格更低，在大气中分布更加广泛（1%）。6. ICP-AES测量的有效波长范围是多少？ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm，因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中，120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注：测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关，有些仪器只能测160 nm以上的波段。7. ICP-AES对样品有什么要求？一般情况下，ICP-AES测试的都是液体样品，因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中（一般就是水溶液）；测试的样品必须保证澄清，颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道；溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分（如HF和强碱等）。无机物样品的一般处理方法：1．无机盐类：双蒸水溶解，或加少量盐酸或硝酸，根据样品确定是否加热。2．合金：根据合金成分在硝酸、盐酸、硫酸、王水几种酸溶中寻找合适方法。要防止待测元素挥发或水解。3. 负载型催化剂：最好是将固体完全溶解，然后稀释。如果载体确实难以溶解，比如TiO2, ZrO2这种，可以利用王水等将负载的活性组分进行溶解，然后滤去固体不溶物，将溶液稀释到指定浓度范围之后进行测试（建议测试三个平行样品以减少误差）。4．土壤类：用盐酸或硝酸预处理后，加0.5mL高氯酸和10mL左右氢氟酸，加热蒸干，用硝酸和高氯酸将HF赶尽，用盐酸或硝酸提取。ICP-AES测试中，用来溶解样品的酸，必须满足以下条件：1）尽可能使各种元素迅速完全溶解；2）所含待测元素的量可忽略不计；3）溶解样品时，待测元素没有损失；4）不能与待测元素形成不溶性物质；5）测定时，共存元素的影响要小（元素间谱线可能会有干扰）。ICP-AES是否可以测固体样品？可以，但是必须有特殊的进样附件，比如说火花烧蚀，激光烧蚀，电热蒸发等。常规应用中，极少会用到。8. ICP-AES和ICP-MS的异同实际上，常见的ICP分析技术除了ICP-AES之外，还有一种很常见的是电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)，两者用途是一致的，主要的不同在于分析系统，AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析，而MS利用的是离子质谱，采用质荷比不同而进行分离检测。两者可分析的元素基本一致，不过由于分析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，最好的可以达到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需要稀释），而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。备注：本文部分内容主要参考HORIBA Scientific公司编纂的ICP入门手册。研之成理全部内容链接：研之成理所有内容汇总！发布于 2017-03-14 13:39纳米材料无机化学分析化学赞同 832 条评论分享喜欢收藏申请转载文章被以下专栏收录先进表征技术先进表

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ICP测试对样品的要求 - 知乎

ICP测试对样品的要求 - 知乎切换模式写文章登录/注册ICP测试对样品的要求丶silence铄思百检测在之前的文章中，铄思百小编对ICP测试的前处理操作进行了一定的讲解。众所周知，ICP的型号检测部分分为光谱和质谱两种，分别为ICP-OES和ICP-MS，本文主要介绍进行ICP-OES测试时，对样品有哪些要求。对待测元素的要求ICP测试的原理是对气化后的金属阳离子进行检测，以此来判断样品中某种元素的含量。大部分金属阳离子都可以进行测试，除此之外，少量阴离子也可以在条件合适时进行ICP测试，主要元素可以参考下表：其中绿色标记为可以测试的元素；蓝色标记的元素也可以测试，但是含量过高则不行，会对整个仪器有影响，导致其余样品测试的准确度降低；对钍(Th)和铀(U)而言，由于其存在放射性，实际安排测试时含量不可超过50ppm。对待测元素含量的要求ICP分为ICP-OES和ICP-MS两种，这两种模式可以检测的含量不同。我们铄思百检测中ICP-OES最低可以检出零点几个ppm，如果含量更低，需要考虑使用ICP-MS才行。那是不是待测元素含量越高越好呢？回答当然为不是，对于仪器的检测部分来说，仪器的量程是有限的，含量过高时，读出的数据就会因为超过量程而报错。此时需要对前处理后的溶液进行稀释。很容易理解的是，在对样品进行稀释时，由于操作等原因，不可避免的会引入误差。ICP测试中，通常每次只能稀释5倍或者10倍，如果需要更高倍数，会进行多次稀释，误差也会相对更大。所以当测试时需要稀释100倍以上时，测试出的数据可能会有较大的误差。对样品本身的要求不同成分的样品在进行ICP测试时，需要做的前处理操作也不同，固体和粉末样品都需要进行处理，处理时需要样品尽量为小薄片或小颗粒，便于测试时的消解处理，也会更加安全。对于液体样品，如果是纯液体样品，或者含有有机物，其余溶剂的样品，需要和粉末样品进行相同的前处理操作。对于已消解好的液体样品，需要保证为澄清溶液，样品为中性偏酸性，且不可含氟离子。总结ICP是一种很常见的测试技术，但是其在测试时对各种操作以及样品本身的精度都很高，只有这样才能得到准确的测试结果。如果需要了解更多ICP测试相关内容，可以联系我们铄思百检测！铄思百检测作为华中地区领先的第三方权威机构，与武汉众多高校及其分析测试中心有交流合作。除ICP测试以外，扫描电镜，透射电镜，X射线电子能谱，热重分析等测试都有丰富的经验，欢迎联系送样测试！发布于 2022-08-17 15:56电感耦合等离子体质谱ICP赞同 61 条评论分享喜欢收藏申请

ICP测试对样品的要求 - 知乎

ICP测试原理和样品消解溶解、制备教程 - 知乎

ICP测试原理和样品消解溶解、制备教程 - 知乎切换模式写文章登录/注册ICP测试原理和样品消解溶解、制备教程科学谷测试平台做测试，就找张老师：13416240516（微同）一、ICP-AES原理培训：ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP（direct-current plasma）直流等离子体、MWP（microwave plasma）微波等离子体。原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关，一般位于紫外-可见光区，即200-850nm。ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为：众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理；原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。第一步是利用激发光源将试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，第二步原子也可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理：产生等离子体必须具备下四个条件：高频、高压、氩气、离子源。首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电，电源通过仪器内部变压器和各种电源变为5V、12V、±15V、 48V、110V、220V、3850V等不同电压分别控制不同的仪器元件。如其中通过RF Source（高频源）产生27.14MHz、40MHz的高频，向Driver(驱动放大器)输入0～3W功率，经Driver(驱动放大器)放大产生0～60W输入Power Amp（大功率管放大器）再次进行功率放大变为0～2000W提供给工作线圈；另外通过变压器和硅控滤波整流提供3800VDC左右的高压，同时加在大功率管上；高压、高频通过大功率管加在工作线圈上。这样在三层同心的石英炬管上外加上高频、大功率。当外面的试样通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化作用，形成气溶胶和载气进入石英炬管内层的中心管中。高频、高压的电流通过工作线圈将能量耦合到炬管内层电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴向产生一个强烈振荡的环形磁场。开始炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使少量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形犹如一滴刚形成的水滴。可将在高度电离的ICP内部形成的环形涡流看着变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们间相互耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成稳定的“电火焰”光源。光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在512×512个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。ICP光源的结构及形成：炬管分三层：外层内壁相切方向进入，通13-15升/分钟的冷却气，主要起冷却作用，保护炬管免被高温熔化；炬管位置于高频线圈正中央，线圈下端距中管的上端2-4毫米，水冷工作线圈连接到高频发生器两端。中间层为0.5-1.5升/分钟的辅助气，其作用在于“点燃”等离子体，保护中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上，另外起到抬升ICP，改变等离子体观察高度的作用；最中心通的是雾化气（也称载气、样品气）有三个作用：1、为雾化器将样品溶液转化为气溶胶提供动力, 能将样品转化为直径为1-10um的气溶胶；2、将样品的气溶胶引入ICP；3、对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用,一般为0.4-1.0升/分钟(15-45psi)。PLASMA点燃的过程Ⅰ、RF启动（冷却风机工作）；打开吹扫气、雾化气（30psi）、辅助气、冷却气（驱除炬管中的空气）。Ⅱ、驱气90秒，先关闭雾化气，启动高压，点火头工作，RF发生器提供点火功率（Ip=160--200mA）。Ⅲ、PLASMA点燃，点火头停止工作，RF功率切换到1550W，AGC工作。Ⅳ、PLASMA 工作参数切换到点火设定参数（1150W、30psi、low Axu、100rpm ）制定分析方案1）、确定样品是否适合ICP-OES分析ICP-OES并非万能，主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。2)、确定样品分解方法（溶样方法）尽量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。尽可能用HNO3或H2O2分解样品3）、配制工作曲线（混合标准）溶液之间相差5-10倍一般用2-4点避免两个常见错误：A、所有元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。B、标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8…,完全没必要。4）、样品准备样品必须消解彻底，不能有浑浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%2、ICP样品溶解及制备前言自上世纪60年代以来，由于ICP光源的无可比拟的优点，ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。将样品引入ICP光源的方法液体样品引入ICP光源将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。固体样品引入ICP光源电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入ICP光源。将固体样品直接插入ICP光源。其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法，如低带法，泥浆法等。气体样品引入ICP光源气态样品直接引入ICP光源。氢化物发生法。GC—ICP联用。3．样品引入ICP光源的通则虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。液体引入ICP光源的优点：固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1--1 g 固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。这一点对固体样品直接引入ICP光源来讲，标准样品的配制是很困难的。液体引入ICP光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性，能获得良好的分析准确度和精密度。为各领域能接受。溶液雾化法可进行约70个元素的测定；并可在不改变分析条件的情况下，进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。各种化学预处理方法，适用于各种类型的样品。溶液雾化法相对来讲操作比较易于掌握，适合于大量样品的分析工作。液体引入ICP光源首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点：需要化学前处理，增加了人力、物力及费用。需要有化学实验室。有的化学处理需要一定的专业知识。样品分解后，相当稀释50倍以上，降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。在化学处理过程中，有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。4．样品的制备、分解要求固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题，但溶液雾化法仍具有许多突出的优点，所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点：称取的固体样品应该是按规定的要求加工的（如粉淬、分样等），是均匀有代表性的。样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中（样品是否“全溶”可根据需要来定）。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。在应用化学方法处理时，根据需要可将被测元素进行富集分离，分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全，不能有损失，而分离的组分，不必分离十分干净。”在整个处理过程中应避免样品的污染，包括固体样品的制备（碎样，过筛，分样）、实验室环境、试剂（水）质量、器皿等。ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的TDS将造成：基体效应干扰谱线干扰和背景干扰雾化系统及ICP炬的堵塞。一般来讲，对于TDS在10mg/ml左右的试液，在不是长时间连续进样时，是不会堵塞的，但A）、B）两点将明显地存在。在常规分析工作中，分析试液的TDS希望愈低愈好，一般控制在1 mg/ml左右，在测定元素灵敏度满足的情况下，有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此，ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融，稀释倍数为1000倍左右。很多样品常压条件下不能为酸（湿法）所溶解，例如刚玉、铬铁矿、锆石等等，这时就需要用碱融（干法），但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压（湿法）溶样的方法，可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。密封罐增压溶样的方法，是一个好的方法，随着密封容器设备在安全、可靠、方便等各方面的改进，特别是微波技术的应用，必将更广泛地应用于样品的分解上。5．固体样品的制备分析样品的采样、制备（粉碎，缩分）是分析工作的第一道工序，也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。总的来讲样品的制备过程应考虑到：采样的代表性每一个分析用的样品必需对某一种类的物质（如金属、植物、食品），某一地区的物质（如矿石、土壤、环境样品）有代表性。通过样品的粉碎、缩分，最终得到分析用样品。样品加工样品加工应将从现场取得的原始样品进行破碎（研磨）、过筛、缩分和混匀，进行逐级破碎，逐级缩分混匀至需要的粒度，得到少量均匀的有代表性的分析用样品。破碎、过筛过程中的污染问题，常用的破碎机等设备及筛网等都是由金属制成。这对需要测定样品中微量元素时引入污染问题。采用玛瑙、刚玉、陶瓷等的破碎设备及尼龙网筛来解决粉碎进程中污染问题。潮湿的样品（如土壤，环保样品等）在破碎前需要干燥，不然要影响粉碎效果，故需干燥后进行破碎。如要求测定的元素中有易挥发元素，在不影响粉碎工作时，尽可能不烘样，可采用自然通风干燥，或低于60℃下干燥（测定Hg、Se在25℃下干燥）。样品加工粒度：一般样品粉碎至-200目（99%通过，200目为0.075mm），如原始样品量大，可用颚式破碎机反覆破碎至全部通过20目0.84mm尼龙筛后，混匀缩分至100克以上，再粉碎至-200目。颚式破碎机可用刚玉颚板，基式破碎机可用玛瑙球磨机来替代，以避免金属元素的沾污。细碎后的样品（-200目）可用手感的方法检查其粒度。样品的粒度关系到样品的均匀性，细的样品比较易于被酸分解。对于植物、生物等样品可干燥后，剪碎再细碎。对于金属样品，可切屑后再细碎。如果样品是均匀的且极易于溶解的，切屑即可。6．实验室要求实验室器皿实验室常用的器皿，如烧杯、容量瓶，在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，用水冲洗，再用（1+1）HNO3浸泡24小时（或煮沸）。用水清洗，用去离子水洗涤（三次）。有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸洗后，然后再用水充分冲洗。2）验用水及试剂实验室用水（净水）的质量要求：不同的分析方法、分析对象和用途对净水的质量要求不尽相同。为了适应分析化学几个方面不同的用途及要求。国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。（GB6682—86实验室用水规格）一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2m的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备。三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。实验室用水（净水）的技术指标：指标名称一级二级三级pH 值范围（25℃）——5.0 —7.5电导率（25℃）s/cm< 0.11.05.0可氧化物的限度实验—符合符合吸光度（254nm, 1cm光程）< 0.0010.01—SiO2 mg/L<0.020.05—常规的ICP—AES分析工作中三级水即可适用，但在分析微量、痕量杂质元素时，需用二级水，甚至是一级水；在配制元素标准溶液时，最好用一级水。应该注意制备净水装置的材料，不能含有被测元素，以免影响分析工作。化学试剂用于ICP—AES分析用的化学试剂可分为两类：一类用于分解样品；另一类用于配制元素的标准。化学试剂种类繁多且复杂，其等级划分及名词术语尚未完全统一。用于分析化学方面的试剂主要有一般试剂和高纯试剂。一般试剂：在ICP—AES分析中主要用于固体样品的分解，通常可分为三级：优级纯：为一级品，通常称为保证试剂（G.R.）,适用于精密科学研究和痕量元素分析。分析纯：为二级品，通常称为化学分析（A.R.），质量略逊于优级纯，用于一般的科研和分析工作。化学纯：为三级品，通常称为化学分析试剂（C.P.），质量低于分析纯，用于一般常规的分析中。高纯试剂：是指试剂中杂质含量极微小、纯度很高的试剂。主要用来配制标准溶液。纯度以9来表示，如99.99%, 99.999%。如纯度为99.9%的基准试剂(如纯铜，纯锌等)，在其含有的杂质不影响被测元素，亦可用来配标准溶液。高纯试剂种类繁多，标准也没有统一。按纯度来讲可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等。通常是采用光谱纯来配制ICP—AES分析用的标准溶液，见下表：元素化合物称量溶剂元素化合物称量溶剂AluminumAl1.00006M HClCopperCu1.00004M HNO3AlCl3·6h2o8.94811M HClCuO1.25184M HMO3AntimonySb1.0000Aqua RegiaDysprosiumDy2o31.1477Aqua RegiaSbCl31.87361M HClErbiumEr2O31.14354M HClArsenicAs1.00004M HNO3EuropiumEu2o31.1579Aqua RegiaAs2o31.32034M HClGadoliniumGd2o31.1526Aqua RegiaBariumBaCl2*1.1516WaterGalliumGa1.00004M HNO3BaCo3*1.43690.05M HNO3GermaniumGe1.0000Aqua RegiaBa(NO3)21.9029WaterGeO21.4408Aqua RegiaBerylliumBe1.00000.5M HClGoldAu1.0000Aqua RegiaBeO*2.77530.5M HClAuCl31.5400WaterBismuthBi1.00004M HNO3HafniumHfOCl2·8h2o2.2943WaterBi2o31.11494M HNO3HolmiumHo2o31.1455Aqua RegiaBi(NO3)3·5H2O2.32111M HNO3IndiumIn1.0000Aqua RegiaBoronB1.00004M HNO3In2O31.2090Aqua RegiaH3BO35.7195WaterLridium(NH4)2IrCl62.2945WaterCadmiumCd1.00004M HNO3lronFe1.00004M HClCdO1.14234M HNO3Fe2o31.42974M HClCalciumCaCO32.49720.5M HNO3LanthanumLa2o31.17284M HClCa(NO3)2·4H2O*5.8920WaterLaCl3.6H2o2.5438WaterCerium(NH4)2Ce (no3) 63.9125WaterLeadPb1.00004M HNO3ChromiumCr1.00004M HClPbO1.07724M HNO3crcl3·6*5.1244WaterPb(NO3)22.6758WaterCobaltco1.00004M HClLithiumLi2co35.82411M HClcoCl2·6 h2o4.0373WaterLiCl6.1092WaterLutetiumLu2o31.1372Aqua RegiaSeleniumSeO21.4053WaterMagnesiumMgO1.65810.5M HClSiliconNa2SiO3·9H2O*10.1190WaterMgCl2·6 H2O*8.3625WaterSilverAg1.00004M HNO3MangneseMn1.00004M HNO3Ag2O1.07424M HNO3MnO21.58254M HNO3AgNO31.5748WaterMercuryHgCl21.3535Water+l g (NH4)2S2O8SodiumNaCl2.5421WaterMolybdenumMo1.0000Aqua RegiaNa2CO32.30511M HClMoO31.5003Aqua RegiaStrontiumSrCO31.68491M HNO3NeodymiumNd2o31.16644M HClSr(NO3)21.4153WaterNickelNi1.00004M HClTantalumTa1.0000MinimumNiO1.27254M HClQuantity of HF,NiCl2·6 h2O4.0489WaterAdd 1M HCl.NiobiumNb2O51.4305Minimum quantity of HF,add 1M HClTelluriumTerbiumTeO2Tb4o7bbbbbbbbbbbbbbbbbb1.25081.17624M HClAqua RegiaOsmium(NH4)2OScl62.3081Aqua RegiaThalliumTl2O31.11744M HClOS1.0000Aqua RegiaTlCl1.1735WaterPalladiumPd1.0000Aqua RegiaThoriumTh(NO3)4·4H2O2.3794Water(NH4)2pdCl42.6719WaterThuliumTm2o31.1421Aqua RegiaPhosphorusNaH2PO43.8735WaterTinSn1.00004M HClNH4h2po43.7137WaterSnCl2·2H2O1.90104M HClPlatinumPt1.0000Aqua RegiaTitaniumTi1.00004M HCl(NH4)2PtCl62.2753WaterTungsten(+)WO31.26112% Na2co3PotassiumKCl1.9067WaterK2co31.76731M HClUraniumU3O81.17924M HNO3PrassodimiumPr6o111.2081Aqua RegiaUO2(NO3)2·6H2O2.1095WaterRheniumKReO41.5537WaterVanadiumV1.00004M HNO3NH4ReO41.4406WaterYtterbiumYb2o31.13874M HClRodium(NH4)3Rhcl6.h2o3.7681WaterYttriumY2O31.26994M HMO3Ruthenium(NH4)2[Ru(h2o)cl5]3.2891WaterY(NO3)3·6H2O*4.3081WaterSamariumSm2o31.1596Aqua RegiaZincZn1.00004M HNO3ScandiumSc2O31.53384M HClZnO1.24484M HNO3Zn(NO3)2.6H2O44.5506WaterZrOCl2.8h2o3.5326Water 非光谱纯物质 不能与酸性溶液混合标准溶液（储备液）的配置：浓度为1mg/ml （先用100-150ml溶剂溶解，然后定容至1000ml）。将标准储备液稀释成元素浓度为110ug/ml（510% HNO3或 HCL溶液）的分析用混合标准溶液备用。7. 无机酸的选用通常用来分解样品的无机酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响，且他们的沸点较高，难以蒸干除去（磷酸在受热时逐步形成焦磷酸、三聚及多聚磷酸）。它们虽然具有很强的分解能力，能分解一些矿物、合金、陶瓷等物质，但它们主要应用于化学分析工作中，而在ICP—AES分析时尽量避免使用。一些无机酸的物理特性见下表：酸分子式浓度（%）浓度（mol/L）相对密度沸点（oC）注释硝酸HNO368161.4284122HNO368%HNO3恒沸物氢氟酸HF48291.1611238.3%HF恒沸物高氯酸HClO470121.6720372.4% HClO4恒沸物盐酸HCl36121.1811020.4% HCl恒沸物硫酸H2SO498181.8433898.3% H2SO4磷酸H3PO485151.70213分解成HPO34ICP—AES分析中常用的无机酸为硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。在分解样品时，往往不是用一种酸单一地分解，而是用几种酸依次分别加入或几种酸混合后加入以增进分解的能力（依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定）。常用的混合酸有盐酸与硝酸混合（3+1）的王水。硝酸（HNO3）含量65—69%的HNO3称为“浓硝酸”，含量高于69%者称之为“发烟硝酸”。实验室常用的HNO3为16mol/L，68%，它是一种强氧化剂，它可以将样品中的许多痕量元素溶解出来转化为溶解度很高的硝盐酸。通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），但对于某些金属及矿石等地质样品，通常还需加入HCL及HF以增加分解样品的能力。HNO3能与许多硫化物起反应，但往往不能将硫化物完全氧化，往往会产生H2S。以硫化物形式存在的硫即使用发烟硝酸也不能完全百分之百的转化为硫酸盐。盐酸（HCL）浓HCL（12mol/L，36%）是分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属的一种最常用的试剂。与硝酸不同，HCL是一种弱还原剂，一般不用来分解有机物质。在采用HCL时应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。氢氟酸（HF）在市场上可购到38%—40%（W/W）和约48%（W/W）的HF。38.3%HF(22mol/L)的沸点为112℃，由于较低的沸点和酸的高蒸气压使得它很容易挥发。HF是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，用HF分解硅酸盐时，硅酸盐将被转化为挥发性的SiF4，在敞开的容器中它将在加热过程中被挥发。这一特性在分析硅酸盐类的样品时是很有用的，如各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，可有效地降低样品试剂中的TDS。B、As、Sb和Ge，根据他们不同的价态，也将挥发。 HF将腐蚀玻璃、硅酸盐，因此，在用HF分解样品时不能用玻璃、石英陶瓷等器皿，经典的是采用铂器皿。近年来大量应用塑料为材料的器皿，目前实验室最常用的是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿。其最高使用温度为250℃，当温度升至320℃时稳定性将开始降低，而在400℃以上则将解聚（分解）。HF很少单独使用，在分析工作中常与HCL、HNO3、HCLO4等在一起使用。当用HF分解样品时，溶液中存在的HF，将严重腐蚀ICP—AES的玻璃或石英进样系统（雾化器、雾化室）和炬管，虽然可以用PTFE材料的雾化器、雾化室及蓝宝石炬管内管替代玻璃和石英部件。但HF溶液具有强腐蚀性和毒性，在使用时总是存在潜在的危害及麻烦。为此在溶液中加入饱和硼酸（H3BO3）予以络合，但这将大大地增加溶液中的TDS，将影响分析的质量。因此，通常用HCLO4或H2SO4来驱除HF，因HCLO4沸点较低（203℃），H2SO4的沸点较高（340℃），在使用PTFE烧杯分解样品时，用HCLO4赶驱HF为宜。高氯酸（HCLO4）HCLO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HCLO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HCLO4则无此情况。因此，对有机样品应先用HNO3或HNO3/ HCLO4混合酸处理（HNO3的用量大于HCLO4的四倍），以避免单用HCLO4而发生爆炸现象。经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF，而HCLO4本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K、Rb、Cs,）的高氯酸盐的溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定，且在水溶液中的溶解度都很好。这也是ICP—AES分析样品时采用HCLO4的原因之一。在用HCLO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉，有文献报道：V也可能会以VOCL3的形式挥发掉。硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)浓H2SO4及H3PO4虽能溶解多种矿石、合金，但由于它们的高粘度将对试液导入产生影响，为了得到准确结果需采用基体匹配的标准溶液。H2SO4的沸点较高（340℃），不容易加热驱赶，不能用PTFE容器加热蒸发（PTFE容器在260℃时变形，327℃融化）。且一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差。在一般的ICP—AES分析中尽量避免采用H2SO4和H3PO4来分解样品。王水（Aqua-regia）用一份16mol/L 的HNO3和三份12mol/L的HCL以体积比混合得到王水。二者混合后所产生的氯化亚硝酰（NOCL）和游离氯（CL—）是王水起作用的因素，是一种强氧化剂。王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯）。逆王水是以体积比三份HNO3和一份HCL混合而成，逆王水可将硫化物转化为硫酸盐，为了避免生成硫或H2S，应在用水冷却的条件下工作。8. 分解方法分解技术大致可分成三种基本方式：酸分解--敞开式容器，酸分解--密闭式容器和碱金属溶剂的熔融法。现在又提出了微波消解法，这对样品的处理提供了更完善的分解方法。样品的分解方法有很多种，即使同一种样品也有几种不同的分解方法；用的试剂、器皿设备也是有很多类型。而我们所面对的分析样品更是品种繁多，包括农业样品、植物、动物组织、地质样品、环境样品、金属样品、食品样品、食品饮料、化工产品、矿石、矿渣、化工产品等等。本文无法对每一种样品介绍分解方法。因此，在此介绍的方法一般可以用于许多类似样品的制备，例如“地质”样品的分解方法就可适用于矿石、矿物、土壤、水系统沉积物等性质相似的样品，或作为分解其他种类样品的参考，根据需要作必要的改动。酸分解---敝开式容器敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法，它的优点是便于大批量样品分析操作。生物样品、植物和动物组织在分析这类样品时，一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。有些样品如血清、尿和某些饮料，可经适当稀释后不经消解直接进行ICP-AES分析，不过，未经消解的样品其粘度和雾化效率均与水溶液标准有差异，且有机物进入ICP分解时需较大的功率以及有机物分解时产生的碳粒往往会堵塞炬管的中心管。生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种方法：a）在空气中灼烧灰化（干法），b）用强氧化性酸消化处理（湿法）。干法处理将样品放入铂或瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢地逐步升温，在450--550℃的温度下灰化数小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容于容量瓶中待测。这种方法操作简便、经济、快捷，但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失，如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身并不挥发，但在灰化过程，它们可能会生成一些易挥发的化合物（如氯化物）而损失（大多数生物样品都含有氯）。而对于一些非挥发性元素，它们在灰化后容易吸附在容器壁上和转化为难溶相，很难溶解。在灰化过程中加入锆、镁及铝的硝酸盐作为助灰化剂，以加强氧化过程可以减少或消除这种损失，阻止分析物挥发及转化为易溶的硝酸盐。不过盐类的增加将增加溶液的TDS，这将增加背景并使检出限变坏。对于植物或动物组织样品，有人在灰化时先加入少量HNO3或H2SO4 来替代上述的助灰剂。在坩埚及小烧杯加入1--1.5g样品，然后加入5ml浓HNO3或0.5ml H2SO4 ，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后移入马弗炉，逐步升温至450℃--500 ℃约4小时。取出后加2ml王水加热溶解残渣，溶解后溶液约为1ml，定容待测。湿法处理一般用HNO3 可分解有机物质，如啤酒、饮料可加入HNO3 ，长时间低湿消解有机物质，然后进行测定。或将样品蒸干，然而加入浓硝酸消解有机物。 Emmett分解牛奶，Mccurdy分解植物样采用HNO3 和 HCLO4，加上H2O2可以完全分解有机物样品，下面介绍具体的方法流程。操作方法：样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se会有部分挥发，如果分析这些易挥发元素，最好在25℃下自然通风干燥。称取0.500--1.000g样品，放入玻璃烧杯中（如不含油脂的样品可用PTFE容器），加5ml硝酸，盖上表面皿，浸蚀过夜（如有需要可延长浸蚀时间）。再补加5ml HNO3，盖上表面皿，在低温电热板（80℃）上加热消化2--4小时，然后升温至180℃加热，蒸至体积为5ml左右。把烧杯从电热板上取下，稍冷（1分钟），滴加1ml H2O2，加H2O2时需注意勿使反应太剧烈。反应停止后，盖上表面皿，加热，待棕色NO2烟冒尽后，再重覆操作加3--4次（加H2O2时必需将溶液先冷却），加H2O2的次数可适当增减，根据溶液表面有否油脂小珠漂浮在上面，如有油脂小珠则应补加HNO3/H2O2分解，直至没有油脂小珠才能进入下一步操作，以避免HCLO4和残留的有机物发生爆炸，此时溶液为无色或浅黄绿色。加5ml HCLO4，在180℃下加热1小时，移去表面皿，使HCLO4冒烟，蒸干至1ml左右。将溶液冷却1分钟，分两次加入2ml H2O2，每加1ml H2O2,将烧杯放至电热板上加热至不再冒泡为止。溶液冷却后加入15ml去离子水，微热至溶液清亮。待溶液冷却后定容至50ml(定容体积可根据实际要求来定)，然后将溶液转移入聚丙烯瓶中贮存。上述a）、b）两个干、湿处理方法，是消解有机物样品常规且比较完善的分解方法，在具体工作中，应根据样品的性质及测定要求作一些更改。地质样品地质样品中最常见的是矿石、土壤、水系沉积物等，其成份是各种矿物的混合物。有人采用HF/ HCLO4来分解样品，测定其痕量元素。HF溶样的作用主要是“打开”矿样中的硅酸盐，使Si成为SiF4蒸发，这样就不能测定Si元素，但大大降低了试液中的TDS，这对测定痕量元素是很有利的，但是用HF/ HCLO4来分解样品对样品中的氧化矿、硫化矿则不能有效地溶解。在我们长期的工作中采用了将HCl、HNO3、HF和HClO3依次加入的方法来分解样品，是比较合理实用的。下面介绍具体操作方法。测定通常元素的样品称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20--30分钟。在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1--2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。讨论：用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500-600℃），冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH,（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法（IV）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入与碱熔相当的NaCl来匹配。此分解样品的方法不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。样品中有机物稍高时，可以在操作方法（III）处，再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。用HF/ HCLO4分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。b) 测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，主要用王水来分解。称取0.5--1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。加入10--50ml新配制的（1+1）王水。放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。取下冷却，用水加至刻度，备用。测量Se、Te时，可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。c) 分析有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)操作方法基本与地质样品中的通常元素测定相似，但在其操作方法的I、II步中，不加HCl和HNO3而改为加20ml逆王水，逆王水由（3 HNO3+1HCl）配制而成。环境样品环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等。在一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、烟尘、，煤灰素都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。但很多环境样品中的有机杂质比较高，因此在加HCLO4/HF之前，先加浓HNO3在长时间加温情况下予以分解（100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时），以氧化那些不稳定的有机物质。在有油类或脂类存在时更为重要。对于一些环境样品可以考虑不“打开”硅酸盐，因此可以考虑不用HF，单用HNO3和HCLO4来分解样品是常用的分解方法。这个方法的前提首先是要满足要求（指测定的项目、检出限、精度等），而其优点是一些主要的基本物质不溶解，溶液的TDS低，稀释倍数小，基本元素的干扰小，有利于ICP—AES的测定。具体的用HNO3/HCL处理样品的方法如下：样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se将有部分挥发。如果分析易挥发元素，则在25℃下空气自然通风干燥。称取0.200--0.500g样品,放入试管中。缓慢加入4--8mlHNO3，并予以摇动。将试管放在100℃的电热板上加热24小时，再升温至150℃蒸干（约需10小时）。加4--8mlHNO3，1--2ml HCLO4,在150℃下加热3小时，190℃下6小时或蒸干。试管冷却后，加2ml，5mol/L的HNO3,在50℃下溶解，稀释至10ml（加8ml水）。如溶液混浊，可放置过夜，或用离心机分离沉淀。金属样品黑色金属溶样方法：方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（中、高C 、W 、Nb材料除外）方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60--70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样系统）方法三：称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30--40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定）方法四：称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸（50+8+942）加热溶解，然后加入1g过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2--3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。碳素钢：可采用方法一中、低合金钢：低C：可采用方法一（低Si<1%, 不含W、Nb）或可采用方法二（高Si,含W、Nb）② 高C：可采用方法一或方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）高合金钢、不锈钢、高温合金：低C：可采用方法二高C：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。生铁、铸铁：可采用方法二或方法四合金铸铁：低合金：可采用方法二或方法四高铬铸铁：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物（测定其他元素）有色金属溶样方法方法一：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法二：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份盐酸+4份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法三：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（6份盐酸+1份硝酸+7份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法四：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法五：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化氢并加热，使之完全溶解，冷却后，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。方法六：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF酸直至反应完全，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。（需配耐氢氟酸系统）方法七：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴硝酸氧化，稍冷，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。铜及铜合金：纯铜：可采用方法一铜合金：可采用方法二铝及铝合金：纯铝：可采用方法三铝合金：低Si，可采用方法三高Si，可采用方法五③ 铸铝：可采用方法五锌及锌合金：可采用方法三铅及铅合金：可采用方法二锡及锡合金：可采用方法四钛及钛合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）可采用方法七（不能测定Si）镍及镍合金：可采用方法二锆及锆合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）酸分解——密闭式容器密封容器消解样品与敞开式容器消解样品方法相比有下列优点：密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解。挥发性元素化合物如：As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器内，因而这些元素将保存在溶液中。试剂用量大为减少了，节省了成本，也减少了有毒气体的排放。试剂用量减少了，又是密闭的容器，减少了污染的可能性。常用的密封容器是由一个PTFE杯和盖，以及与之紧密配合的不锈钢外套组成（见图）。外面的套有一个螺旋顶或螺旋盖,当拧紧后使PTFE杯和盖紧密密闭配合，形成高压气密封。放入样品及酸后,将消解罐拧紧,然后放入烘箱，根据要求仔细控制温度在110℃--250℃加热数小时。使用这种消解罐时,必须小心，因为混合反应物蒸发产生的压力为7--12Mpa量极。样品和试剂的容量绝对不能超过内衬容量的10%—20%，过多的溶液产生的压力会超过容器的安全额定压力，同样，有机物质绝对不能和强氧化剂在消解罐内混合。分解温度必须严格控制，切勿超温。不然将会引起容器的破裂及爆炸。分解完成后必须将消解罐彻底冷却后才能打开，打开时应放在合适的通风橱内小心操作。消解罐操作必须仔细小心，以免发生危险。虽然消解罐在使用时有一定的危险性，但这种技术可以较好、较快地分解用敞开式分解难以或不溶的样品，包括一些难熔矿物。对于各类样品的消解方法介绍如下：生物样品许多生物样品都可以用HNO3在PTFE内衬的消解罐内成功地消解。如将0.25g牛肝样品,加入3ml HNO3,在23ml容量的消解罐内,在140℃下加热2小时,冷却后用水定容待测。地质样品样品称重g分解试剂及用量（ml）分解温度时间十字石0.2HF(10) + HCLO4(10)250 + 101红柱石0.8HF(10) + HCLO4(10)2405绿柱石0.1HF(20)220--2301--3石英1.0HF(12) + HCLO4(10)24010刚玉0.5HF(15)2403.5磁铁矿0.670%H2SO4(20)2406.5钛铁矿1.065%H2SO4(15)2405锡石0.5HCL(15)2407金红石0.25HF(20)220--2303铬铁矿0.25HF(10) + 1: 1 H2SO4(10)220--2304黄铁矿0.2HF(10) + HCLO4(10)250 + 105磷钇矿0.1HF(10) + HNO3(10)220--2306注：样品粒度为1mm。对于一般的地质样品可称取0.200g 样品于消解罐中，加入0.5ml HNO3 (也可用王水)，再加入5ml HF，放入烘箱内继续加热分解一小时，冷却并打开消解罐，观察样品是否完全溶解，如没有完全溶解，则盖好盖子，从新放入烘箱内继续加热分解1小时(根据需要可适当延长)。用密封法溶解样品，剩余的HF将腐蚀ICP进样系统，有两种方法可以解决：在消解好的样品溶液中加入硼酸（2.00g H3BO3 溶解到少量水中）。然后再加盖密封，在130℃下加热15分钟。取出冷却至室温，用1mol/L HNO3稀释至需要容积，进行分析。在消解好的溶液中加入数滴HCLO4，在通风柜中加热冒白烟，驱赶HF，反复数次，务必将HF赶尽。用这个方法处理后的溶液TDS较低，有利于测定，但Si以SiF4挥发，不能测Si。微波消解法（如图）微波消解法是密闭式容器分解样品的一大进展，在微波的辐射下，能量透过容器（PFA或TFM材料）使消解介质（液相，通常为无机酸的混合物）迅速加热，而且还能被样品分子所吸收，增加了其动能，产生内部加热，这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸浸蚀。这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的方法，且可避免使用碱熔样品的方法。这些年，微波消解技术发展很快，Milestone公司的高压密闭微波消解技术非常有特点，已得到广泛的应用。微波封闭溶样器的结构如下图：微波封闭罐的自动减压技术微波消解法的应用：Milestone 公司微波消解技术资料备有各类样品（包括生物，植物、动物组织、食品、塑料、颜料、燃料、金属合金、，钢铁、炉渣、陶瓷、矿物、矿石、环保、土壤等）的消解条件300余种。消解条件包括了：样品量、分解用酸、微波功率、消解时间等。应该说微波消解的问世，为各类样品的分解开辟了一个革命性的途径。植物和动物组织(生物样品)有机样品中许多元素都可以单独使用HNO3或混合酸，用微波消解法进行分解。以下推荐一个常用的分解方法。称取0.5g脱脂蛋白质粉末于微波消解罐中。慢慢加入6ml HNO3和1ml H2O2，用酸将粘在消解罐的样品冲下。盖上盖子并用手拧紧，然后再专用工具把盖拧紧，将罐放在样品转盘上。设置微波程序为：250W功率（1分钟）、0 W功率（1分钟）、250W功率（5分钟）、400W功率（5分钟）、650W功率（5分钟）。运行该程序。将罐和转盘一起放在冷水浴中冷却至室温。在通风柜中拧松罐盖。小心取下罐盖，将罐内溶液转移到PTFE烧杯中，再用水小心地冲洗罐盖以及罐内残留溶液。将溶液于90℃电热板上蒸干。加2.0ml HNO3，微热，滴加1.0ml，每次滴加待气泡冒尽再滴加，并蒸发至近干。重复加入HNO3/ H2O2两次，并蒸发两次。在残渣中加入0.5ml HNO3，微热溶解，待溶液冷却后，用去水离子定溶至25ml(定容体积可根据元素含量来定)，此溶液为0.3mol/L HNO3溶液上述方法是一个通用的方法，操作方法中(VIII)的蒸发步骤是为了更好的分解有机物质，如果单用HNO3即消化完全，蒸发步骤即可省去。有人将植物样品，化妆品等样品单用HNO3或HNO3/H2O2微波分解即可完成，不必反复蒸干。地质样品由于许多许多酸不溶或难溶的样品如矿物、炉渣、陶瓷、建材等，在常见化学分析中需用碱熔融来分解处理。碱焙熔样品的唯一优点是可将样品分解完全，但由于加入碱金属熔剂，分解后的溶液中含盐量很高，这就导致：（1）大量的碱金属离子将会对ICP的激发有影响；（2）溶液TDS太高，高稀释进行ICP—AES分析，影响元素测定检出限。上述一些酸不溶或难溶的样品，在密封式微波消解中可以用不同的酸如HCL、HF、HCLO4、H2SO4、H3PO4及H2O2来消解样品。Milestone微波消解系统介绍了一系列的消除方法。现介绍几个类型样品的消解方法如下：样品加入的酸及用量功率W（时间：分）Fe2O3，SiO2，TiO23ml HCL, 1ml HNO3,1ml HF250(5)400(5)650(5)250(5)铝土矿5ml H3PO4, 0.5ml HNO3,250(5)400(5)650(5)250(5)矽线4ml H3PO4, 1ml HF, 0.25ml HNO3250(5)400(5)650(5)250(5)刚玉2.5ml H3PO4, 2.5ml H2SO4250(5)400(5)650(5)250(5)石英5ml HF, 2ml HClO4250(5)400(5)650(5)250(5)长石类3ml HF, 2ml HNO3, 0.5ml HClO4250(5)400(5)600(5)250(5)锆英石4ml H2SO4, 2ml HCl250(5)400(5)600(5)250(5)Al2O3, TiO2, 陶瓷耐火材料2ml HNO3, 2ml HCl, 1ml HF250(5)400(5)600(5)250(5)炼钢炉渣3ml (7+3)HCl+HF, 1ml HNO3, 1ml H2O2250(5)400(5)600(5)250(5)铁硅炉渣2ml HCl, 2ml HF, 1ml H2O2250(5)400(5)600(5)250(5)铁矿石4ml HCl, 2ml HNO3250(5)400(5)600(5)250(5)二氧化锆4ml H2SO4, 250mg NH4F250(5)400(5)600(5)250(5)所用试剂的浓度：HCl： 37% HF： 40% HNO3： 65% H2SO4： 96% H3PO4： 85% H2O2： 30%环境样品基本上可采用HCl、HNO3和H2O2来进行消解。碱金属熔融分解法碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂（LiBO2）、四硼酸锂（Li2B4O7）、碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化钠（Na2O2）等。样品经熔融后，熔块用水提取并用酸酸化，其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。偏硼酸锂熔融分解试样称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加0.5g LiBO2，于1000℃马弗炉中熔融5--10分钟。冷却后用50ml 5% HNO3提取。用5%HNO3定容至100ml。用碳酸钠熔融分解试样称取0.1g样品（硅酸盐）于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950—1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用（1+2）HCl 提取。9．分离和预富集分离和富集是两个不同概念的名词，但实际上他们是相辅相成的同一个系统，就是说有了分离即就有富集，反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分，占了绝大的百分比。而这些基本物质往往不是要求测定的元素，基体元素的含量都会比较高，它将对ICP—AES分析产生激发干扰和光谱干扰，影响到痕量元素的测定（准确度、检出限）。为此，将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应，而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉，分析溶液的TDS降低，这样可以减少分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩，一般可达到几个数量级。分离和预富集需注意的几个问题。分离、富集步骤要少，操作要简便，便于掌握操作。最好将分离富集与样品分解结合起来，在分解的过程中即起了分离的作用。在分离富集过程中待测元素全部被富集，不得损失，而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净地分离掉。分离富集过程中所使用的试剂、器皿绝对不能含有待测元素，以免污染。分离富集方法大致可分为四类（a）生成易挥发的化合物予以分离富集，（b）溶液萃取法，（c）离子交换色谱法，（d）共沉淀法。生成易挥发的化合物予以分离富集将大量基本元素分离除去最常见的地质样品如一般岩石、矿石、土壤、沉积物等都会有较多的硅酸盐。在前面介绍的用HCl/HNO3/HF/HClO4分解样品的过程中，将样品中大量的硅转化为易挥发的SiF4而除去。这对分析硅酸盐类样品中痕量元素是很实用的一种分析分解、分离方法。氢化物测定法将As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge、Sn、Pb等元素用硼氢化钾还原，生成易挥发的氢化物，导入ICP中进行测定。以测定As、Sb、Bi、Hg为例，方法如下：称取0.5g样品于50ml比色管中，加入新配制的10ml（1+1）王水，摇匀，置于沸水浴中加热煮沸1小时（每20分钟摇动一次比色管），取下冷却后用1%HCl稀释至刻度，摇匀澄清备用。测定As、Sb：将上述样品清液20ml于干烧杯中，加入0.2g抗坏血酸，0.1g硫脲，溶解后放置20分钟。测定Bi, Hg：可直接用清液测定。将上述溶液放入氢化物发生器中，加入硼氢化钾溶液，将上述元素还原成AsH3↑、SbH3↑、BiH3↑、Hg↑，进行测定。溶液萃取法萃取（除去）基本元素测定氧化铀（U3O8）中杂质元素时，可将U3O8溶于硝酸中，用磷酸三丁脂（TBP）在分液漏斗中萃取除去基体UO2（NO3）2，铀转移入有机相中，待测元素（杂质元素）仍留在水相中，进行分析。萃取分析元素在测定海水中的痕量元素Pb、Zn、Cd、Ni、Mn、Fe、V时，可用铜试剂（DDTC）--氯仿把海水中的上述元素提取到有机相中，挥发并破坏有机相，残渣用酸溶解后，用ICP—AES法进行测定。离子交换色谱法地质样品中稀土元素的组成是研究地壳、地球、月球的形成与演化、岩石的成因、成矿物质来源、成岩成矿条件研究的重要资料。在岩石、超基性岩石中测定痕量的14个稀土元素（稀土元素共15个，其中有14个在自然界存在），最常用的分析方法即是离子交换色谱法，以分离富集稀土元素，然后用ICP—AES进行测定，方法流程如下：称取1.000g样品于刚玉坩埚中，加入5mlHF, 加热蒸干除硅。加入6--7g Na2O2 ，拌匀再在面上铺一层Na2O2，放入700℃马弗炉中熔融5--10分钟，取出冷却。置于400ml烧杯中，加温热10%三乙醇胺50ml浸取，待反应停止后，用2%NaOH洗出坩埚，加入1mol/L EDTA 1ml， 2%MgCl2溶液1ml，煮沸10分钟。加少量纸浆，加水至200ml，冷却，用中速滤低过滤。用2%NaOH洗涤烧杯及沉淀10--20次。再用热水洗沉淀2次。用热的8ml（1+1）HCl分次溶解沉淀于原烧杯中，用热2%HCl洗涤低溶液体积为80ml左右。加1.6g酒石酸。将溶液以0.4--0.6ml/min 的流速注入已平衡好的阳离子交换柱中，流完后用20ml 2%酒石酸—0.8mol/L盐酸洗涤烧杯即变换柱上的漏斗，并倒入交换柱中，待流完后，依次用80ml 1.5mol/L HCl，60ml 1.75mol/L HNO3洗脱基本元素。用150ml 4mol/L HCl 洗脱稀土元素。将洗脱液置于电热板上蒸发至5ml，移入50ml小烧杯继续蒸干至1ml，移10ml比色管，用去离子水稀释至刻度，摇匀。进行ICP—AES测定。注：（1）本法可测定La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm、Lu及Y、Sc，检出限为ng/ml左右。（2）交换柱：阳离子交换树脂--强酸阳1X8H+型，100--200目。交换柱内径8mm，内装树脂160nm（水中高度），流速为0.4--0.6ml/min。共沉淀法沉淀分离基本元素例：在高纯金（99.999%）中测定微量Mn、Cr、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Cu、Ca等元素。将样品用王水溶解后，加入H2O2还原 Au3+，半小时后即有游离金析出。此时需加NaOH中和掉HCl后，Au才能完全沉淀析出。如果在酸性溶液中，溶液中将残留1mg/ml的Au, 这对ICP—AES分析亦无影响。沉淀分离待测元素例：用In(OH)3共沉淀富集海水中痕量元素，Cr3+、Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb。海洋样本，PH 9.5时，用In(OH)3定量共沉淀上述元素，沉淀用稀HCl溶解后进行测定，可测定ppt级浓度。可运用各种化学的方法来分离富集待测元素这种方法是很多的，如用经典的火法试金法得到的贵金属小粒，溶解后再用ICP—AES测定Au、Pt、Pd、Rb。编辑于 2021-10-07 16:23电感耦合等离子体质谱化学元素赞同 6013 条评论分享喜欢收藏申请

成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎

成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎首发于生化环材切换模式写文章登录/注册成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS测试狗科研服务已认证账号FirstXRF指的是X射线荧光光谱仪，可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。从不同的角度来观察描述X射线，可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪，缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪，可缩写为WDXRF或WDX，但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线进入Si（Li）探测器，便可进行定性和定量分析。EDX体积小，价格相对较低，检测速度比较快，但分辨率没有WDX好。XRF用的是物理原理来检测物质的元素，可进行定性和定量分析。即通过X射线穿透原子内部电子，由外层电子补给产生特征X射线，根据元素特征X射线的强度，即可获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析，故测得的样品必须满足很多条件才准，比如表面光滑，成分均匀。如果成分不均匀，只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此，其他的不能表示。XRF的优点：分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。分析精密度高。制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。测试元素范围大，WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素，Na11-U92。此外还可以检测Cu合金中的Be含量。可定量分析材料元素组成，分辨率高，探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。SecondICP是电感耦合等离子谱仪。根据检测器的不同分为ICP—OES（电感耦合等离子发射光谱仪，也称ICP-AES）和ICP-MS（电感耦合等离子质谱仪）。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素，但能测得元素稍微有异，检测能力上后者要比前者高。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml，可以同时测试多种元素，灵敏度高，检测限低，测试范围宽（低含量成分和高含量成分能够同时测试）。ICP-OES其前身为ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射谱仪），它基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,再以半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量.ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm，因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中，120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注：测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关，有些仪器只能测160 nm以上的波段。一般情况下，ICP-AES测试的都是液体样品，因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中（一般就是水溶液）；测试的样品必须保证澄清，颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道；溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分（如HF和强碱等）。由于现在ICP发射光谱技术用到了越来越多的离子线，“原子发射光谱仪”已经不是那么科学，所以现在都叫OES了。ICP—OES可同时分析常量和痕量组分，无需繁复的双向观测，还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪，具有检出限极低、重现性好，分析元素多等显著特点，ICP-OES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图：ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器，通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比（M/Z）大小进行分离并记录其信息来分析。若其所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图。ICP-MS的进样部分及等离子体和ICP-AES的是极其相似的。但ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可进行同位素测定。ICP-MS具有极低的检出限，其溶液的检出限大部份为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。ICP-MS的检测元素和检测极限如下图：整体来说，ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致，不过由于分析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，最好的可以达到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需要稀释），而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。ThirdEDS是能量色散X射线谱仪，简称能谱仪，常用作扫描电镜或透射电镜的微区成分分析。利用发射出来的特征X射线能量不同而进行的元素分析，称为能量色散法。X射线能谱仪的主要构成单元是Si（Li）半导体检测器，即锂飘移硅半导体检测器和多道脉冲分析器。目前还不能用于分析超轻元素（O、N、C等）。由于能谱仪中Si（Li）检测器的Be窗口吸收超轻元素的X射线，故只能分析Na以后的元素。能谱仪结构简单，数据稳定性和重现性较好。WDS全称波长分散谱仪，简称波谱仪，常用作电子探针仪中的微区成分分析，其分辨率比能谱仪高一个数量级，但它只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发各个相应元素的特征X射线。被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光（色散），即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被（与分光晶体以2:1的角速度同步转动的）检测器接收。波谱仪的突出特点是波长分辨率很高，缺点是X射线信号的利用率极低，难以在低束流和低激发强度下使用。波谱仪可分析铍（Be）— 铀U之间的所有元素。波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。波谱仪要求样片表面平整，能谱仪对样品表面没有特殊要求。EDS需要与SEM、TEM、XRD等联用，可做电分析、线分析和面分析。WDS对于微量元素即含量小于0.5%元素分析明显比EDS准确。波谱仪分辨本领为0.5nm,相当于5-10eV,而能谱仪最佳分辨本领为149eV。Final综上所述，XRF和ICP常用作成分的定量分析，其中XRF用物理方法检测而ICP用化学方法进行测试。相对XRF，ICP的检测范围更宽，检测极限更低，检测出的数据更准确。EDS和WDS常用作电镜的附件进行成分分析，但多作为半定量分析，仅可以看出各个元素的比值和大概分布情况及含量，准确性不如XRF和ICP。声明：本文版权属于测试狗，投稿转载请联系GO三思（kf01@ceshigo.com），如需转载请注明出处，并附有原文链接，谢谢！发布于 2019-08-22 14:19科研赞同 10915 条评论分享喜欢收藏申请转载文章被以下专栏收录生

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一文全面了解ICP送样须知（含制样及测试说明）

来源：计算GO

时间：2019-05-28 15:28:38

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本文由测试狗原创电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。ICP主要应用于无机元素的定性及定量分析。ICP-OES可同时测定元素周期表中多数元素（金属元素及磷、硅、砷、硼等非金属元素），且均有较好的检出限。检测器线性范围可达到4〜5个数M级。测试样品分类一、直接测试的无机液体样品(不需消解的液体样品)1. 含氢氟酸液体样品须用纯水稀释后测试；纯氢氟酸样品必须注明，否则将损坏测试仪器。 2. 纯盐酸、硝酸、高氯酸、浓硫酸等需特别注明，特别是浓硫酸，否则须承担这些试剂产生的危险实验后果。告知后，一般用纯水稀释测试；3. 浓酸性水溶液液体（浓度20%以上）样品，非纯酸试剂水溶液液体，一般用纯水稀释测试；4. 稀酸性（浓度20%以下）液体样品，一般可以直接测试；5. 水样一般用10%的稀硝酸酸化后测试；6. 对于强碱性样品，一般浓酸酸化后测试；7. 以上液体样品量一般需要提供5ml左右溶液，至少3ml以上。声明：由于测试仪器为ICP光谱仪，所有粉末样品不能直接测试的，直接测试的必须是溶液样品。二、需要消解的样品 A、含有机溶剂的液体样品：1. 纯有机液体样品必须消解：纯有机溶剂必须告知是否有毒、加酸加热是否会爆等等危险，否则应该承担由此产生的后果；2. 含低浓度有机物的水溶液（浓度10%以上的有机水溶液），一般也需消解后测试；3. 部分含较低浓度有机物的水溶液可能可以直接测试，如含5%以下的有机水溶液，需咨询客户是否需要消解测试；B、油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷、金属氧化物及金属等，均需要加酸消解后测试1. 油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷等较难消解的样品，一般采用反应釜烘箱加热方式（默认190℃/8h）溶解；2. 金属及金属氧化物等，较易溶解的样品，一般采用普通加热的方式，例如电热板。消解样品测试一般过程一、测试准备分析天平，精确到0.0001g50ml反应釜耐高温高压塑料容量瓶（10ml、25ml、50ml、100ml）移液枪（0～1000ul）漏斗，滤纸西陇科学牌优级纯浓硝酸，浓盐酸，双氧水，氢氟酸，高氯酸，浓硫酸艾可超纯去离子制水机电感耦合等离子体发射光谱仪：安捷伦ICPOES730电感耦合等离子体质谱仪：安捷伦ICPMS7700二、样品处理过程1、称量：准确称取0.1g左右于50ml聚四氟乙烯消解管中。分别记录其质量m1、m2、m3…2、向称量好的样品消解管中分别加入适量无机酸(一般5ml浓硝酸/1ml氢氟酸)。盖上盖子并将其放入不锈钢反应釜中，置于烘箱中控制温度190度加热约10小时后，即停止加热冷却。3、将冷却后的溶液转移至25ml塑料容量瓶中，最后用去离子水定容。4、准备好标准测试溶液，标准溶液为国家标准物质，曲线浓度点分别为：0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L；5、仪器测试，通过仪器ICP-OES先做好标准溶液校准曲线，输入样品质量和体积，再依次测试消解好的溶液，超出曲线范围的稀释后再测试。三、测试结果最后通过谱图确定每个样品中所测元素最终含量，得到测试结果。四、结果模板样品及测试说明1. 不接易燃易爆剧毒和放射性样品。对于待测样品，加酸会剧烈反应或者易爆、剧毒、有辐射的样品需特别注明，否则由此产生的一切后果自行承担。2. 对于粉末样品的样品量至少提供0.05g以上比较理想，一般取样0.1g左右测试。 3. 对于液体样品量至少提供5ml左右，若待测元素含量较高的可以少量。 4. 样品尽量多送点，以防需要重测。 5. 对于测试方法，若无指定方法则按内部测试方法测试。6. 对于需要做多元素/全元素测试的，最好列出重点要测或者必须要测的元素；因为一次测试不能测到所有的元素含量，另外部分元素需要针对性的测试方法。7. 以上测试为ICP-OES测试，若含量太低且要求ICP-MS测试，则费用增加，详情见官网。 8. 测试结果收到后尽量3个工作日内确认，逾期视为满意一般不再处理；若对测试结果有疑问应及时提出重测，重测则根据实际情况再议。9. 仪器能测的所有元素如下图蓝色背景。10. 测试仪器及参数设置信息： A、安捷伦ICPOES730B、安捷伦ICPMS7700

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3小时前

四川

文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字，很多小语种，有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。

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ICP测试样品准备的一些技巧 - 知乎首发于催化科学前沿漫谈切换模式写文章登录/注册ICP测试样品准备的一些技巧逸辰无背景介绍ICP全称为inductively coupled plasma，即电感耦合等离子体技术，是一种测量痕量元素（ppm，ppb级别）很有效的分析手段。通常情况下会与MS，AES等连用，可以实现对无机元素痕量分析，同位素，单元素，多元素分析以及有机物中金属元素多形态分析等多种用途。由于微量元素分析在研究中很重要，比如，在光刻胶的制备过程中，要求其中某些金属元素含量严格控制，否则在使用过程中可能导致电阻，电容增加，从而使得光刻胶失效；再比如，电催化中贵金属元素含量对其性能影响很大，常使用比质量活性作为评价标准，此时的贵金属负载比例定量对于性能的优劣界定就显得至关重要；光催化研究中，也经常会遇到负载型催化剂中某些元素定量的问题。因此我们经常可以在许多文献中看到它的身影。以负载型催化剂元素定量为例，在ICP测试中，通常有几个步骤，首先是将催化剂样品充分溶解，第二是把样品尽可能稀释到合适的级别，降低干扰离子影响。溶解样品制备是很重要的一个环节。因为需要使得样品中的金属离子充分溶解，确保没有固体存在，才可以保证最终测试的金属离子含量能够准确。为此，此处总结ICP测试的原理以及溶解样品制备的一些注意点。ICP测试原理因为是电感耦合，顾名思义，ICP是利用在电感线圈上施加大功率高频射频信号，在线圈内部形成高温等离子体，在样品经过雾化器进入到等离子区域中时，极高的温度会将其激发和电离，形成离子。接下来，在载气推动下，离子可以进入质谱（MS）或者原子发射光谱（AES），通过质核比及其峰强或者元素特征光谱及其特征峰强对不同金属进行区分和定量。溶解样品注意事项及技巧1. 溶解样品，要义在于溶解，原则上只要能够将固体样品充分溶解，任何溶剂都是可以使用的。常见的溶解包括酸，碱，甚至一些有机溶剂。对于可溶性的无机化合物，可以直接用水溶解；对于大多数无机化合物，比如金属，合金，甚至矿石样品等，都可以使用酸溶解，常见的酸诸如盐酸，硝酸，高氯酸，硫酸，磷酸，氢氟酸以及各种混合酸。2. 比如，盐酸可以溶解氧化还原电位比氢更负的金属，铁，铍，镁，钙，锶，钡，铝，镓，铟，锌，锡，稀土等；大多数金属氧化物；碳酸盐类物质；金属硫化矿等。3. 硝酸有强氧化性，除了上述金属外，一些氧化还原电位比氢更正的也可以用硝酸溶解，比如银，铜，铅，钴，镍，汞，锰等。4. 氢氟酸是许多元素的络合剂，不能使用盐酸和硝酸溶解的金属可以使用氢氟酸溶解，比如，钛，锆，铌，钽，钒，硅等。5. 对于一些贵金属样品，比如，金，银，铂，钯等则可以使用王水溶解，即三份浓盐酸与一份浓硝酸的混合物。6. 在光催化中，最经常使用的催化剂就是二氧化钛基催化剂。经常有二氧化钛负载贵金属或其他氧化物构成异质结等做法，如要测试这一类组合，比如贵金属负载的二氧化钛，使用氢氟酸和王水的混合似乎是一个很不错的解决方式。在我之前的尝试中，其他混酸，均不能很好地将该类样品充分溶解，可以借鉴。但有一点需要注意，氢氟酸的使用后要尽可能稀释，避免对ICP玻璃仪器的损伤。（但影响微乎其微，因在加热过程中，氢氟酸回家基本挥发掉）7. 作为一种思路的拓展，对于铝，钨等样品，在酸里面的溶解速度比较缓慢，也可以尝试用碱将其溶解。8. 在溶解过程中，一般使用坩埚作为容器，因为其能耐大多数酸。但当使用氢氟酸时，坩埚就不行了，可以使用聚四氟乙烯的材料作为容器。9. 使用油浴适当加热，可以加快溶解步骤的进行。10. 因为ICP测试很灵敏，测试限在ppm甚至ppb级别，因此要注意防止其他金属干扰或污染。容器使用前最好是用酸洗或其他方式清洗干净再使用。11. 此外，还可以通过煅烧等方式去除掉干扰元素，比如碳负载的一些材料，可以煅烧使碳分解，只留下金属元素。经过调查，在有机试样处理中，有类似做法，称为干式灰化。即将有机物燃烧，金属转变为无机盐，再用酸将其溶解。参考资料1. https://wenku.baidu.com/view/217fdcadd1f34693daef3e9d.html发布于 2021-03-12 20:18催化光谱化学赞同 197 条评论分享喜欢收藏申请转载文章被以下专栏收录催化科学前

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